العسر الكلي



العسر الكلي :
ويعرف العسر الكلي بانة مجموع ايونات الكالسيوم والمغنيسيوم على شكل كربونات الكالسيوم في الجزء في المليون ، كما يعتبر عسر الماء مقياس لقابلية كفاءة ذوبان الصابون في المياه الطبيعاية .
جدول يوضح معدلات عسر الماء في المياه :

مدى التركيز (ملجم / لتر )
تصنيف معدلات عسر الماء
صفر – 17.1
ماء يسر
17.1-60
عسر قليل
60-120
عسر متوسط
120-180
عسرة
اكبر من 180
عسرة جداً



المواد المستخدمة وطرق تحضيرها :
1- EDTA – Na  بتركيزM 0.01 و يحضر من اذابةgm 3.723 من Na2 EDTA  في قليل من الماء المقطر ويخفف الى اللتر ويحفظ في قناتي بلاستيكية محكمة السد .
2 – محلول منظم (NH4OH + NH4CL  PH = 10) بأخذ NH4OH 143ml  و16.9gm NH4CL  مع Mg  Salt  of  EDTA 1025gm  واذابتهم مع بعض واكمال الحجم الى 250ml
3- دليل ال EBT  ويحضر عن طريق خلط 0.5 جرام من صبغة EBT  مع 100 جرام من كلوريد الصوديوم ويخلطان جيداً .
طريقة تحليل العسر الكلي :-
·       املاء السحاحة بمحلول EDTA
·       ضع حجم مناسب من العينة في دورق مخروطي
·       اضف 2 مل من المحلول المنظم (PH  10 ) Buffer   Solutions
·       اضف كمية بسيطة من دليل ال EBT
·       عاير بواسطة ال EDTA ، لحين تحول اللون البنفسجي الى اللون الازرق وسجل القراءة
·       احسب تركيز العسر الكلي بالمليجرام / لتر على هيئة كربونات الكالسيوم كالتالي :
TH  as CaCO3 = M(EDTA ) * 100*1000*ml  titration
                                          Sample   volume  (ml)

الكالسيوم : -

المواد المستخدمة وطرق تحضيرها :

1-  EDTA – Na بتركيز 0.01M و يحضر من اذابة 3.723 gm  من Na2 EDTA في قليل من الماء المقطر ويخفف الى اللتر ويحفظ في قناتي بلاستيكية محكمة السد .
2- محلول هيدروكسيد صوديوم بتركيز NaOH  1N   يحضر من اذابة 40 GM  من NaOH  في قليل من الماء المقطر ويخفف الى اللتر .
3- دليل الميروكسيد Murrexide عن طريق خلط 0.2 جرام من صبغة الميروكسيد مع 100 جرام من كلوريد الصوديوم ويخلطان خلطاً جيداً
طريقة تحليل الكالسيوم :
·       املا السحاحة بمحلول ال EDTA
·       ضع حجم العينة المناسب في دورق مخروطي
·       اضف 2 مليليتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم لرفع الاس الهيدروجيني
·       اضف كمية بسيطة من دليل Murrexide
·       عاير بواسطة ال EDTA لحين تحول اللون الوردي الى اللون الازرق وسجل القراءة
·       احسب تركيز الكالسيوم بالمليجرام / لتر كالتالي :

Ca  = M(EDTA) *40.08*1000*ml   titration
Sample   volume  (ml)

الماغنسيوم :-
يتم تقديره حسابياً من قيم كلاً من العسر الكلي والكالسيوم باستخدام القانون التالي :

Mg  (mg/L)   =  TH  - (  Ca*2.5)
                                                                  4.11

الكلورايد :-

المواد المستخدمة وطرق تحضيرها :

1-   محلول نترات الفضة بتركيز 0.0141 عياري ويحضر من اذابة 2.395mg  من نترات الفضة AgNO3في قليل من الماء المقطر ثم يكمل الحجم الى لتر بالماء المقطر ويحفظ في قناتي زجاجية غامقة اللون .
2-   دليل كرومات البوتاسيوم ويحضر كالتالي :
·       اذابة 5 جرام من كرومات البوتاسيوم في كمية بسيطة من الماء المقطر
·       اضافة قطرات من نترات الفضة حتى يظهر راسب احمر
·       يترك المحول لمدة لاتقل عن 12 ساعة
·       يرشح المحلول ويأخذ الرشيح ويكمل حتى 100 مليليتر بماء مقطر .

طريقة تحليل الكلورايد :
1. املأ السحاحة بمحلول نترات الفضة .
2.ضع حجم العينة المناسب في دورق مخروطي
3.  ضع 5-6 قطرات من دليل كرومات البوتاسيوم
4. عاير بواسطة نترات الفضة لحين تحول اللون الى اللون الاحمر الطوبي
5. احسب تركيز الكلورايد كالتالي :

Cl   = N(AgNO3)*35.45*1000*ml  Titration
                       Sample   volume  (ml )




النترات :-
معالجة العينات :
-         لمنع أي تغير في اتزان النتروجين فان قياس النترات يجب ان يبداء مباشره بعد اخذ العينات
-         اذا تعذر التحليل الفوري تحفظ بحامض الكبريتيك المركز وينزل الاس الهيدروجيني الى اقل من 2 في عبوات بولي ايثيلين او زجاج وتحفظ عند درجة 4 مئوية حيث يمكن الاحتفاظ بها لمدة 48 ساعة .
الاجهزة والمواد المستخدمة وطرق تحضيرها :
1-   جهاز الطيف الضوئي مع الخلايا الخاصة بالقياس .
2-   محلول نترات ذو التركيز 1000 ملجم / لتر ويحضر بإذابة 7.214 جرام من نترات البوتاسيوم في لتر من الماء المقطر .
3-   محاليل مختلفة التركيز من النترات وتحضر من محلول نترات ذو التركيز 1000 ملجم / لتر حسب المدى المتوقع لتركيز النترات في العينة .
4-   ورق رسم بياني .
طريقة التحليل :
1-   نأخذ 50 مل من العينة بحيث تكون نظيفة وصافية او ترشيحها عند الضرورة .
2-   نقوم بتحضير بلانك ومحاليل قياسية من نترات البوتاسيوم كالنتروجين لكل لتر ونقوم بمعايرة جهاز الطيف الضوئي .
3-   نضيف 1 مل من محلول الهيدروكلوريك عيارية (1N) الى العينة والمحاليل القياسية ونمزجها جيداً .
4-   نقوم بعملية قياس الامتصاص للمحاليل العيارية .
5-   نقوم برسم علاقة بيانية بين الامتصاص والتركيز للمحاليل القياسية(منحنى التعيير القياسي) .
6-   نقوم بقياس الامتصاص للعينة واسقاط قسمة الامتصاص على الرسم البياني للحصول على تركيز النترات في العينة .
7-   نضرب النتيجة في 4.43 لنحصل على النتيجة كنترات .
8-   نقوم بعمل تخفيف للعينة اذا زادت القراءة عن اعلى تركيز للمحلول القياسي الذي تمت معايرة الجهاز علية .

الكبريتات :

معالجة العينات : يوصى بتبريد العينات عند 4 درجات مئوية وخزنها لمدة لاتزيد عن 7 ايام لان هذا سيقلل من اختمالية اختزال الكبريتات الى كبريتيد بفعل البكتيريا .

الاجهزه والمواد المستخدمة وطرق تحضيرها :
1-   جهاز الطيف الضوئي مع الخلايا الخاصة بالقياس  .
2-   المحلول المنظم أ :- نذيب 30 جرام من كلوريد المغنيسيوم  ، 5 جرام من خلات الصوديوم ، 1 جرام من نترات البوتاسيوم ، 20 ملى من 99% حامض الخليك في 500 مل من الماء المقطر ونكملها الى اللتر .
3-   المحلول المنظم ب:- يستخدم ها المحلول في حالة كون تركيز الكبريتات اقل من 10 مليجرام / لتر . يحضر المحلول من كل المواد الكيميائية الموضحة في تحضير المحلول المنظم أ ونضيف 0.111 جرام من كبريتات الصوديوم ويكمل الى اللتر .
4-   بلورات كلوريد الباريوم من 20-30 ميش ( قطع بلورية صغيرة ).
5-   محلول الكبريتات القياسي الاصلي : نذيب 0.1479 جرام من كبريتات الصوديوم اللامائية من ماء مقطر ونكملها الى اللتر . تركيز هذا المحلول هو 100 مليجرام / لتر كبريتات ونحفظ المحلول القياسي على درجة حرارة 4 مئوية .
6-   محاليل مختلفة التركيز من الكبريتات وتحضر من محلول الكبريتات ذو التركيز 100 ملجم / لتر حسب المدى المتوقع لتركيز الكبريتات في العينة .
7-   ورق رسم بياني .
8-   جهاز الخلاط المغناطيسي .

طريقة التحليل :
1-   نأخذ 100مل من العينة بواسطة مخبار مدرج ونضعها في دورق سعة 250مل واذا كان التركيز المتوقع اعلى من 40 مليجرام / لتر نقوم بتخفيف العينة .
2-   نقوم بتحضير بلانك ومحاليل قياسية للكبريتات .
3-   نضيف 20 مل من المحلول المنظم لكلا من العينة والمحاليل القياسية .
4-   نضع قصيب تحريك في العينة ونضعها على الخلاط المغناطيسي موحد السرعة يكون موجد للمحاليل القياسية والعينات .
5-   خلال التحريك نضيف ملعقة قياس واحدة مملوءة من بلورات كلوريد الباريوم و نبدأ بأحتساب الوقت فوراً .
6-   نحرك لمدة دقيقة واحدة بالضبط بسرعة ثابتة .
7-   نسكب المحلول في خلية القياس ونضع الخلية في جهاز الطيف الضوئي .
8-   نسجل القراءة بعد السماح للعينة بأن تستقر لمدة 5+0.5 دقيقة .
9-   نقوم بإعداد منحنى بياني للمحاليل القياسية بين التركيز ويكون على المحور س ونسبة النفاذية على المحور ص .
10-                    نقوم بقياس النفاذية للعينة واسقاط قيمة النفاذية على الرسم البياني للحصول على تركيز الكبريتات في العينة .
11-                    نقوم بعمل تخفيف للعينة اذا زادت القراءة عن اعلى تركيز للمحلول القياسي الذي تمت معايرة الجهاز علية .

ملاحظة :- بعض  المختبرات تستخدم اجهزة الطيف المبرمجة والتي تنتجها بعض الشركات مثل HACH. Dr.lange، WTW وبعض الشركات الاخرى وفي هذة الحالة يجب استخدام الكواشف التي تنتجها هذة الشركات واتباع خطوات التحليل المذكورة في كتاب التشغيل المرفق مع الجهاز .






الفلورايد :

معالجة العينات :
·       عموماً يتم استخدام عبوات بلاستيك بولي ايثيلين لجمع وخزن العينات لتحليل الفلور مع الحرص على عدم السماح لحصول تبخر على فتره طويلة .
·       عبوات الزجاج او البايركس يجب تجنبها ولكن يمكن استخدامها بعد التأكد من عدم وجود قيم اس هيدروجيني منخفضة وان تكون العبوات قد تم تنظيفها وان لا تكون في السايق على تماس مع محاليل تحتوي تراكيز عالية من الفلور .

الطرق التحليلية :
·       طريقة القطب الاختياري الايوني .
·       طريقة جهاز الفصل الايوني .
·       طريقة جهاز الطيف الضوئي .

الاجهزه والمواد السمتخدمة وطرق تحضيرها :
1-   جهاز الطيف الضوئي مع الخلايا الخاصة بالقياس
2-   محلول فلورايد بتركيز 100 ملجم / لتر ويحضر بإذابة 0.2120 جرام من فلوريد الصوديوم في 100 مل ماء مقطر .
3-   محاليل مختلفة التركيز من الفلورايد وتحضر من محلول الفلورايد ذو التركيز 100 ملجم / لتر حسب المدى المتوقع لتركيز الفلورايد في العينة .
4-   محلول سبا دنس SPADNS ويحضر بإذابة 0.958 جرام من صبغة سبا دنس في 500 مل ماء مقطر .
5-   محلول Zirconyl  acid وتحضر بإذابة 0.133 جرام من Zirconyl   chloride   octa   hydrate في 25 مليليتر ويضاف اليها 500 مليليتر من حمض الهيدروكلوريك ثم تكمل حتى 1 لتر بماء مقطر .
6-   محلول Sodium   Arsenate    وتحضر بإذابة 5 جرام من Sodium   Arsenateفي 1 لتر ماء مقطر .
7-   ورقة رسم بياني .


طريقة التحليل :

1)   نأخذ 100 مل من العينة بواسطة مخبار مدرج ونضعها في دورق سعة 250 مل .
2)   نقوم بتحضير محلول blank  ومحاليل قياسية للفلورايد .
3)   نضيف 5 مل من محلول سبا دنس لكلا من العينة والبلانك والمحاليل القياسية .
4)   نضيف 5 مل من محلول Zirconyl  acid  لكلا من العينة والبلانك والمحاليل القياسية .
5)   اذا كانت العينة تحتوي على متبقى الكلور فيتم اضافة قطرة من محلول Sodium   Arsenate     .
6)   نسكب المحلول في خلية القياس ونضع الخلية في جهاز الطيف الضوئي .
7)   نسجل القراءة بعد السماح للعينة بأن تستقر .
8)   نقوم بأعداد منحنى بياني للمحاليل القياسية بين التركيز ويكون على المحور س والامتصاص على المحور ص .( منحنى التعيير القياسي .
9)   نقوم بقياس الامتصاص للعينة واسقاط قيمتة على الرسم البياني للحصول على  تركيز الكبريتات في العينة .
10)                    نقوم بعمل تخفيف للعينة اذا زادت القراءة عن اعلى تركيز للمحلول القياسي الذي تمت معايرة الجهاز علية .

ملاحظة : بعض  المختبرات تستخدم اجهزة الطيف المبرمجة والتي تنتجها بعض الشركات مثل HACH    .   Dr.lange ، WTW  وبعض الشركات الاخرى وفي هذة الحالة يجب استخدام الكواشف التي تنتجها هذة الشركات واتباع خطوات التحليل المذكورة في كتاب التشغيل المرفق مع الجهاز .






الحديد :

معالجة العينات :
·       عند اخذ العينات وخزنها فأن المذاب يمكن ان يتغير بعوامل الاكسدة ومن الممكن ان يترسب على سطح وعاء العينة .
·       يمكن التحكم بترسب الحديد في اوعية العينات بإضافة 1.5 مل من حامض النتريك المركز لكل لتر من العينة مباشرة بعد جمعها .
الاجهزة والمواد المستخدمة وطرق تحضيرها :
1)   جهاز الطيف الضوئي مع الخلايا الخاصة بالقياس
2)   محلول حديد ذو التركيز 1000 ملجم / لتر .
3)   محاليل مختلفة التركيز من الحديد وتحضر من محلول حديد ذو التركيز 1000ملجم / لتر حسب المدى المتوقع لتركيز النترات في العينة .
4)   حمض هيدروكلوريك مركز .
5)   محلول هيدروكسيل امين ويحضر بإذابة جرام 10 من هيدروكسيل امين هيدروكلورايد في 100 مليليتر ماؤ مقطر .
6)   محلول منظم من خلات الصوديوم ويحضر بإذابة 250 جرام من خلات الصوديوم في 150 مليليتر ماء مقطر واضافة 700 مليليتر من حمض الخليل الثلجي .
7)   محلول 1,10 فينانثررولين ويحضر بإذابة 100 جرام من صبغة 1,10 فينانثرولين في 100 مل ماء مقطر ويضاف قطرتين من حمض الهيدروكلورك .
8)   محلول برمنجنات البوتاسيوم وتحضر بإذابة 0.316 جرام من برمنجنات البوتاسيوم في 100 مليليتر ماء مقطر .

طريقة التحليل :

1-   نأخذ 100 مل من العينة .
2-   تحضير عدد من المحاليل القياسية من المحلول الاصلي ثلاثة على الاقل بالاضافة الى العينة الخالية (Blank) .
3-   ونضيف 2 مل من حامض الهيدروكلوريك الى العينة والمحاليل القياسية .
4-   ننقل 50 مل من العينة السايقة ونضعها في دورق حجم 100 مل .
5-   العينات التي تحتوي على 1 ملجرام / لتر حديد او اقل نضيف لها 20 مل من محلول فينانثرولين و 10 مل من المحلول المنظم خلات الامونيوم ثم نمزجها ونحركها جيداً ونخفف العينات ذات التراكيز الاعلى .
6-   نكمل الحجم الى 100 مل بالماء المقطر .
7-   نضبط الجهاز على طول موجة 510 نانو ميتر .
8-   نبداء بالقياس بأستخدام الجهاز ونسجل القراءة .
9-   نقوم بإعداد منحنى بياني لمحاليل المعايرة بين التركيز ويكون على المحور س والامتصاص على المحور ص ( منحنى التعيير القياسي ).
10-                    نقوم بقياس الامتصاص للعينة واسقاط قيمتة على الرسم البياني للحصول على تركيز الحديد في العينة .
11-                    نقوم بعمل تخفيف للعينة اذا زادت القراءة عن اعلى تركيز للمحلول القياسب الذي تمت معايرة الجهاز علية .

ملاحظة : بعض  المختبرات تستخدم اجهزة الطيف المبرمجة والتي تنتجها بعض الشركات مثل HACH    .   Dr.lange ، WTW  وبعض الشركات الاخرى وفي هذة الحالة يجب استخدام الكواشف التي تنتجها هذة الشركات واتباع خطوات التحليل المذكورة في كتاب التشغيل المرفق مع الجهاز .


طريقة الترشيح الغشائي :-

*  يتم بأخذ طبقين بتري (Petri   -  dish ) معقمة يوضع في الطبق الاول 2 مل من الوسط الغذائي m – Endo   Broth    وفي الطبق الثاني 2 مل من الوسط M- Fc   Broth
* لفحص البكتيريا الكلية ( Total   coli forms)يتم ترشيح 100mlمن العينة بواسطة جهاز الترشيح المعقم ، وورق ترشيح غشائي ذو مسام 0.45µm ثم تؤخذ ورقة الترشيح الغشائي وتوضع في الطبق المحتوي على الوسط الغذائي m – Endo   Broth ونقل الطيق الى الحاضنة عند درجة حرارة 37Co لمدة 24 ساعة .
لفحص القولونيات البرازية (Fecal   Coliforms) يتم الترشيح 100mlمن العينة بواسطة جهاز الترشيح المعقم ، وورق ترشيح غشائي ذو مسام 0.7µmثم تؤخذ ورقة الترشيح الغشائي وتوضع في الطبق المحتوي على الوسط الغذائي M- Fc   Broth ونقل الطبق لحضنة عند درجة حرارة 44Co لمدة 24 ساعة .
بعد مرور فترة التحضين وفي حالة تكون مستعمرات يتم عدها اما بالعين المجردة او بأستخدام عداد المستعمرات .